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土壤中重金屬檢測儀
土壤樣品經(jīng)加熱酸消解，以ICP-2060T測定其中的銅、鋅、鎳、鉛、鎘、鉻。采用該方法測定土壤樣品中的銅、鋅、鎳、鉛、鎘、鉻、砷，前處理操作過程簡便，設(shè)備簡單，成本低廉。實驗結(jié)果表明，采用該法測定土壤中的重金屬時，測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠，重復(fù)性好。
1前言土壤作為農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的主要載體和生態(tài)環(huán)境的重要組成部分，其質(zhì)量的好壞與人們的生活息息相關(guān)，隨著經(jīng)濟的發(fā)展，大量未經(jīng)處理的、含有重金屬的廢棄物被排入環(huán)境當(dāng)中，使得農(nóng)田土壤環(huán)境和農(nóng)作物遭受了不同程度的污染和破壞，進(jìn)而通過食物鏈危及人類的健康甚至生命。因此土壤重金屬污染問題就成為了日益嚴(yán)重的生態(tài)問題。分析測定土壤中的重金屬，樣品前處理是關(guān)鍵。本文選用電熱板加熱法進(jìn)行土壤樣品的前處理，利用ICP-AES測定其中的銅、鋅、鎳、鉛、鎘、鉻含量，方法簡便、安全、成本低，測試結(jié)果準(zhǔn)確度高、精密度好。2 實驗部分2.1 主要儀器和試劑2.1.1儀器ICP-2060T型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀—江蘇天瑞儀器股份有限公司生產(chǎn)銷售。所用聚四氟乙烯燒杯、塑料容量瓶均用硝酸（1+1）浸泡過夜，使用前直接用超純水反復(fù)沖洗，自然干燥后備用。2.1.2試劑實驗用水均為超純水；實驗用酸均為優(yōu)級純酸：鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸土壤標(biāo)樣由國家環(huán)?？偩謽?biāo)樣研究所提供標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：銅、鋅、鎳、鉛、鎘、鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000mg/L）由國家有色金屬分析測試中心提供。2.2實驗方法2.2.1樣品試液的制備準(zhǔn)確稱取0.2—0.3g（至0.0001g）試樣于50mL聚四氟乙烯燒杯中，用水潤濕后加入10mL鹽酸，于通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上低溫加熱，使樣品初步分解，待蒸發(fā)至約剩3 mL時，取下稍冷，然后加入5 mL硝酸，5 mL氫氟酸，3 mL高氯酸，加蓋后于電熱板上中溫加熱1小時左右，然后開蓋，繼續(xù)加熱除硅，為了達(dá)到良好的飛硅效果，應(yīng)經(jīng)常搖動燒杯。當(dāng)加熱至冒濃厚高氯酸白煙時，加蓋，使黑色有機碳化物分解。待燒杯內(nèi)壁上的黑色有機物質(zhì)消失后，開蓋，驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀，視消解情況，可補加3 mL硝酸，3 mL氫氟酸，1 mL高氯酸，重復(fù)以上消解過程。當(dāng)白煙再次冒盡且內(nèi)容物呈粘稠狀時，取下冷卻，用水沖洗內(nèi)壁及蓋子，加入1 mL（1+1）硝酸溶液溫?zé)崛芙鈿堅?。然后全量轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中，冷卻后定容至刻線，搖勻，待測。每個樣品至少保證一個平行樣，同時以水做試樣制備空白溶液，每批樣品中至少制備2個以上的空白溶液。2.2.2校準(zhǔn)曲線準(zhǔn)確配制0、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0mg/L銅、鋅、鎳、鉛、鎘、鉻的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在儀器穩(wěn)定30min的狀態(tài)下測定標(biāo)準(zhǔn)溶液，繪制校準(zhǔn)曲線2.2.3 樣品測定按照表1設(shè)定儀器參數(shù)：表1 ICP-AES的工作條件
| 元素 | Cu | Zn | Ni | Pb | Cr | Cd |
| 重復(fù)測試次數(shù)/次 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| 積分時間/s | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| 積分方式 | 高斯曲線 | 高斯曲線 | 高斯曲線 | 高斯曲線 | 高斯曲線 | 高斯曲線 |
| 分析波長/nm | 324.752 | 213.857 | 231.604 | 220.353 | 267.716 | 228.802 |
| 功率/w | 1000 | 1000 | 1000 | 1000 | 1000 | 1000 |
| 等離子氣流量L/h | 650 | 650 | 650 | 650 | 650 | 650 |
| 載氣流量L/h | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
| 進(jìn)樣量ml/min | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 |
3結(jié)果與討論3.1樣品重量對測試結(jié)果影響圖1為對同一土壤樣品，不同稱量重量與測試結(jié)果關(guān)系圖，從圖中可以看出，當(dāng)樣品重量大于0.2g 時，測試結(jié)果穩(wěn)定。為減少基體效應(yīng)的影響，同時確保方法的準(zhǔn)確度與精密度，本方法樣品稱量重量為0.25g左右。圖1 樣品總量與測試結(jié)果關(guān)系圖
3.2方法檢出限與線性范圍通過多次實驗確定出了各重金屬元素工作曲線的線性范圍、方法靈敏度、儀器檢出限、方法檢出限。由表2可知，各重金屬元素工作曲線的擬合系數(shù)均高于0.999，說明在工作曲線線性范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。由于對儀器的工作參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化，見表1，使元素激發(fā)靈敏度達(dá)到。儀器檢出限、方法檢出限均較低，進(jìn)一步說明本方法的實驗條件是可靠的（表2）。表2 ICP-2060T測定土壤重金屬的線性、靈敏度、檢出限
| 元素 | Cu | Zn | Ni | Pb | Cr | Cd |
| 線性范圍/ug/mL | 0—3 | 0—3 | 0—3 | 0—3 | 0—3 | 0—3 |
| 儀器檢出限/ug/mL | 0.0029 | 0.0193 | 0.0073 | 0.0218 | 0.0031 | 0.0116 |
| 方法檢出限/ug/mL | 0.0031 | 0.0265 | 0.0085 | 0.0299 | 0.5706 | 0.0233 |
| 工作曲線擬合系數(shù) | 0.9997 | 0.9997 | 0.9998 | 0.9995 | 0.9997 | 0.9996 |
表3 ICP-2060T測定土壤重金屬法對標(biāo)樣的測定結(jié)果（n=6）
| 元素 | 標(biāo)準(zhǔn)值/mg/kg | 測定值mg/kg | RSD% | 回收率 |
| Cu | 21 | 20.1 | 2.5 | 95.7 |
| Zn | 680 | 689.2 | 2.2 | 101.4 |
| Ni | 20.4 | 19.2 | 1.7 | 94.1 |
| Pb | 98 | 102.3 | 2.0 | 104.4 |
| Cr | 62 | 59.3 | 2.8 | 95.6 |
| Cd | 4.3 | 4.6 | 4.2 | 106.9 |
4結(jié)論實驗結(jié)果表明，對土壤樣品基體組成復(fù)雜的情況下采用本方法能夠?qū)⑼寥罉悠分械?/span>6種重金屬元素同時消解出來，效果理想。通過理想的前處理方法和對儀器狀態(tài)進(jìn)行優(yōu)化，使得在運用ICP-AES測定土壤樣品中的銅、鋅、鎳、鉛、鎘、鉻含量時，具有較高的靈敏度、精密度和準(zhǔn)確度，測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠，分析過程中的實驗條件易于控制，能夠滿足土壤分析的要求。
廠家介紹
江蘇天瑞儀器股份有限公司是生產(chǎn)ROHS分析儀，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,鍍層測厚儀，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,ROHS分析儀，ROHS檢測儀，X射線鍍層測厚儀，氣相色譜儀，ROHS測量儀，液相色譜儀，ROHS2.0分析儀，XRF合金分析儀，X熒光光譜儀，汽油中硅含量檢測儀， ROHS檢測儀器，手持式合金分析儀等，涉及的儀器設(shè)備主要有EDX1800B,Thick800A，Thick8000，ICP2060T,GCMS6800，ICPMS2000等。
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