鋰電池六氟磷酸鋰中的硫酸根離子測(cè)試儀 

六氟磷酸鋰作為鋰電池中的重要電解質(zhì)，隨著新能源的快速發(fā)展，其 xu 求也與日俱增。其中硫酸根（SO42-）作為鋰電池電解質(zhì)中的添加劑，對(duì)電池的導(dǎo)電性及 wen 定性起著至關(guān)重要的作用。根據(jù)化工標(biāo)準(zhǔn)?HG/T 4066-2015?中規(guī)定含量99.95%的六氟磷酸鋰中硫酸根的限值≤5mg/kg。因此，建立準(zhǔn)確、簡(jiǎn)單、快速分析微量硫酸根離子的含量測(cè)定方法對(duì)生產(chǎn)出性能 geng 優(yōu)質(zhì)的鋰電池意義重大。
      目前硫酸根（SO42-）含量的檢測(cè)方法主要有比濁法和離子色譜法，由于硫酸鋇比濁法受樣品基體干擾較大，因此難準(zhǔn)確分析樣品的微量硫酸根含量，且重復(fù)性較差；本方法采用天瑞儀器新一代離子色譜儀TIC-680測(cè)定六氟磷酸鋰樣品中的硫酸根（SO42-）含量，該方法檢出限≤0.18μg/mL，保留時(shí)間Rt定性重復(fù)性RSD為0.15%，SO42-峰面積定量重復(fù)性RSD為3.45％,樣品加標(biāo)回收率為109.5%，線性相關(guān)系數(shù)r為0.99996。
      實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該方法簡(jiǎn)單準(zhǔn)確、快速高效，可有效應(yīng)用于新能源企業(yè)中關(guān)于六氟磷酸鋰中硫酸根離子的管 kong jian 測(cè)。
1.儀器簡(jiǎn)介
      TIC-680離子色譜儀具有雙極電路、電磁閥進(jìn)樣、可搭載自動(dòng)淋洗液發(fā)生器、同時(shí)可兼容安培檢測(cè)器、紫外檢測(cè)器等多種檢測(cè)器， man 足不同的樣品測(cè)試 xu 求。

2.測(cè)試原理
      將處理好的樣品溶液注入到定量環(huán)后，在流動(dòng)相的作用下流經(jīng)色譜柱，通過(guò)離子交換層析柱的離子交換功能，將樣品中的離子根據(jù)大小、電荷、親和性等特性被依次分離出來(lái)，經(jīng)電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)后，以保留時(shí)間定性，得到濃度和峰面積之間的正比例關(guān)系。
3.實(shí)驗(yàn)部分
3.1主要儀器及試劑
      TIC-680型離子色譜儀：江蘇天瑞儀器股份有限公司。
      標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/L硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液。
      陰離子色譜柱（4mm*250mm，5μm）；
      淋洗液采用碳酸鈉和碳酸氫鈉混合溶液配制。
3.2樣品前處理
      在干凈的PP瓶中準(zhǔn)確稱取1g（ jing 度0.1mg）六氟磷酸鋰樣品，加超純水到約20g稱重（稀釋約20倍），振蕩搖勻，直至樣品完全溶解。溶液過(guò)0.22μm水系針式過(guò)濾器，進(jìn)樣即可。
3.3硫酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：
      硫酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液采用梯度濃度的方式逐級(jí)稀釋為0.5μg/mL、1.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液；詳見(jiàn)表1。

表1. 硫酸根標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度（μg/mL）

3.5實(shí)驗(yàn)結(jié)果
3.5.1標(biāo)準(zhǔn)曲線
      按照硫酸根各濃度點(diǎn)依次進(jìn)樣，計(jì)算其峰面積，以濃度和峰面積繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性相關(guān)系數(shù)為0.99996，結(jié)果詳見(jiàn)圖1。

圖1.SO42-標(biāo)準(zhǔn)曲線

      用0.5μg/L硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖如圖2所示，由色譜峰高和基線噪聲，按其公式Cmin=2HN×CV/25H計(jì)算其 zui 低檢出限為0.009μg/mL，定量限為0.036μg/mL。

圖2  0.5μg/mL硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖

3.5.3重復(fù)性考察
      取0.5μg/L硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)進(jìn)樣6次，考察保留時(shí)間和峰面積的重復(fù)性，RSD結(jié)果詳見(jiàn)表3。

表3 保留時(shí)間和峰面積重復(fù)性（n=6）

3.5.4樣品測(cè)試及樣品加標(biāo)測(cè)試，其測(cè)試譜圖如圖3-1、3-2，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表4。

圖3-1 六氟磷酸鋰樣品中硫酸根的實(shí)測(cè)譜圖

圖3-2六氟磷酸鋰樣品中的硫酸根加標(biāo)1μg/mL譜圖

表4 實(shí)測(cè)六氟磷酸鋰樣品中硫酸根的含量及加標(biāo)1μg/mL的測(cè)定值及回收率

4.結(jié)論
      本文通過(guò)TIC-680離子色譜儀快速準(zhǔn)確的分析了鋰電池六氟磷酸鋰中的硫酸根離子的含量，結(jié)果表明，該方法檢出限低，重復(fù)性好，且前處理方法操作簡(jiǎn)單，可用于鋰電池中微量硫酸根（SO42-）的有效 jian 測(cè)。
5.參考文獻(xiàn)
【1】GB/T 19282-2014  六氟磷酸鋰產(chǎn)品分析方法，中 guo guo 家標(biāo)準(zhǔn)化管理 wei 員會(huì)發(fā)布，2015。

鋰電池六氟磷酸鋰中的硫酸根離子測(cè)試儀 應(yīng)用行業(yè)

 普遍適用于環(huán)境、疾控、食品、電子電器半導(dǎo)體通訊、化工、醫(yī)藥、礦冶等ling yu。