武漢泰特儀器產(chǎn)品涵蓋氣相色譜儀、氣相色譜配套、樣品處理設(shè)備、柱后衍生系統(tǒng)等，是國內(nèi)的分析儀器系統(tǒng)供應(yīng)商，，以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹脈沖放電氦離子化氣相色譜儀在特種氣體分析中的應(yīng)用。
脈沖放電氦離子化檢測器作為一種高靈敏度檢測器,能夠檢測除氖以外所有氣體組分。為了更地檢測高純氣體中雜質(zhì),避免基底氣對分析測試結(jié)果的影響,一般采用中心切割法將雜質(zhì)組分從基底氣中分離出來。以He、H2、Ar、N2、CH4等高純特氣為例,說明在中心切割技術(shù)基礎(chǔ)上加裝預(yù)切柱對5A分子篩色譜柱的壽命以及儀器性能穩(wěn)定方面有很重要的作用。通過對高純氨測試結(jié)果表明,預(yù)切柱中填料的選擇對于高純氣中微量氧的準(zhǔn)確測定起著至關(guān)重要的作用。
脈沖放電氦離子化檢測器作為一種高靈敏度檢測器，能夠檢測除氖以外所有氣體組分。為了更地檢測高純氣體中雜質(zhì)，避免基底氣對分析測試結(jié)果的影響，一般采用中心切割法將雜質(zhì)組分從基底氣中分離出來。以He、H2、Ar、N2、CH4等高純特氣為例，說明在中心切割技術(shù)基礎(chǔ)上加裝預(yù)切柱對5A分子篩色譜柱的壽命以及儀器性能穩(wěn)定方面有很重要的作用。通過對高純氨測試結(jié)果表明，預(yù)切柱中填料的選擇對于高純氣中微量氧的準(zhǔn)確測定起著至關(guān)重要的作用。
近年來隨著特種氣體行業(yè)的發(fā)展，對特氣中雜質(zhì)的檢測要求越來越嚴格，氦離子化氣相色譜儀因其高靈敏度而受到廣泛應(yīng)用，其中，國產(chǎn)的氦離子化氣相色譜儀因其優(yōu)良的性價比在國內(nèi)許多特氣工廠使用量越來越大。
脈沖放電氦離子化檢測器即PDHID(以下簡稱PDD)是在氦氣中用一個穩(wěn)定、低能耗的脈沖直流放電使氦氣電離作為離子源，經(jīng)過色譜柱的流出組分進入到電離區(qū)域的氦氣流中，被從氦電離產(chǎn)生的電子、高能光子等光離子化，離子化產(chǎn)生的電子聚集在兩個偏壓電極組成的收集電極周圍。PDD檢測器對除氖以外的所有氣體都有很好的響應(yīng)值，它是一個無破壞性和高靈敏度的檢測器，小檢測限在10-9數(shù)量級范圍。
對于性氣體雜質(zhì)在色譜儀上一般用5A、13X等分子篩柱進行分離，由于重組分CO2等雜質(zhì)對分子篩單體有較強的吸附作用，因而一般選用高分子多孔聚合物填充柱對重組分進行分離。
為了能夠簡化分析步驟，儀器流程設(shè)計者一般會將輕、重組分測試流程合并，通過自動閥的切換實現(xiàn)用不同色譜柱完成特氣中雜質(zhì)組分的分析。而為了更地對高純氣體中雜質(zhì)進行定性和定量分析，避免基底氣對分析測試結(jié)果的影響，一般采用中心切割方法將雜質(zhì)組分從基底氣中分離出來，采用峰面積外標(biāo)法計算雜質(zhì)含量，濃度單點校正。
本文就特氣分析中關(guān)于分析流程細節(jié)處理方面進行了相關(guān)闡述，主要是結(jié)合我國特氣行業(yè)的工藝現(xiàn)狀，闡明氦離子化氣相色譜儀在特氣分析方面應(yīng)該關(guān)注的問題。在使用分子篩柱對性氣體雜質(zhì)分離分析時，需將重組分CO2等通過預(yù)切柱進行反吹避免其進入分子篩柱，結(jié)合分析流程探討了預(yù)柱的存在對于延長分子篩柱的使用壽命以及對儀器性能穩(wěn)定的保護作用。同時探討了預(yù)柱中填料不同對微量O2測試結(jié)果的影響。
儀器配置：國產(chǎn)氣相色譜儀，配備高靈敏度脈沖放電氦離子化檢測器、自動閥、氦氣純化器(純化結(jié)果：He純度>99.9999%)。
對于He、H2、Ar、N2高純氣體，根據(jù)國標(biāo)規(guī)定，其中的雜質(zhì)成分可分為性氣體、CO2以及H2O。從各標(biāo)氣譜圖中可以看出，除了He標(biāo)氣以外，其余標(biāo)氣中平衡氣都對色譜圖中的雜質(zhì)峰形有一定影響。這是因為He標(biāo)氣中平衡氣與色譜儀所用載氣類型相同，故平衡氣在檢測器上無響應(yīng)，但其余組分標(biāo)氣的平衡氣與色譜儀所用載氣類型不同，從而在檢測器上出現(xiàn)響應(yīng)峰。平衡氣在檢測器上響應(yīng)會提高雜質(zhì)組分在檢測器上的檢測限，同時對雜質(zhì)峰形產(chǎn)生一定干擾。
對于高純氣體中雜質(zhì)的分析，預(yù)切柱的存在對于延長色譜儀中5A分子篩柱的使用壽命以及儀器性能的穩(wěn)定有很重要作用。但預(yù)切柱內(nèi)填料的不同對于高純氣中微量O2準(zhǔn)確地測定有很大影響，應(yīng)擇優(yōu)選擇對O2吸附較少的物質(zhì)作為預(yù)柱中的填料。