穿孔萃取儀 

中密度纖維板甲醛釋放量的測(cè)定---穿孔法測(cè)定中密度纖維板釋出甲醛

中華人民共和國(guó)標(biāo)準(zhǔn)----中密度纖維板　甲醛釋放量的測(cè)定
Medium density fibreboard--Determination of formaldehyde released  GB 11718.10--89

4.1.3冷凝管，通過一個(gè)大小接頭與萃取管聯(lián)接，可促成甲醛-氣體冷卻液化與回流。
4.1.4液封裝置是甲醛氣體逸出的及虹吸裝置，包括90 °彎頭，小直管虹吸球與三角燒瓶。
4.2套式恒溫器，宜于加熱1000mL圓底燒瓶，功率300W，可調(diào)溫度范圍為50－200 ℃。
4.3電熱鼓風(fēng)箱，控溫器靈敏度&plun; 1 ℃，溫度為300 ℃。
4.4玻璃器皿
4.4.1碘價(jià)瓶，500mL，4－10只。
4.4.2單標(biāo)線移液管，25，50，100 mL各4支。
4.4.3棕色酸式滴定管，50 mL，2支。
4.4.4棕色酸式滴定管，50 mL，2支。
4.4.5量筒，10，20，100，250，1000 mL各4支。
4.4.6干燥器，直徑為20－24cm ,2只。
4.4.7表面皿，直徑為12－15 cm ,10片。
4.4.8容量瓶，1000，2000 mL各6只。
4.4.9棕色容量瓶，1000 mL，4只。
4.4.10燒杯，100，200，500，1000 mL各6只。
4.4.11棕色細(xì)口瓶，1000 mL，4只。
4.4.12滴瓶，125 mL，4只。
4.4.13玻璃研缽，直徑10－12 cm ,1只。
4.5小口塑料瓶，500，1000 mL各4只。
5取樣和試件
5.1試樣的取樣和切割按GB11718.3的規(guī)定進(jìn)行。
5.2試件準(zhǔn)備，須謹(jǐn)游離甲醛的散失。板材中的游離甲醛逸出從切割過的側(cè)面要比壓實(shí)的兩個(gè)平面容易，所以二個(gè)試樣中試件的制取均須將每個(gè)試樣沿周邊割去50mm后，再分別切割20mmx 20mm的試件330，并立刻放在密封的容器中，其放置的時(shí)間一般不過兩小時(shí)，否則應(yīng)重新制取，此外切割時(shí)要焦邊，避免導(dǎo)致甲酸的揮發(fā)。在330g左右的試件切割時(shí)要焦邊，避免導(dǎo)致甲酸的揮發(fā)。在330g的試件中220g作測(cè)定甲醛的萃取和定量的平行試驗(yàn)，余下的110g供測(cè)定含水率用。

6方法
6.1儀器校驗(yàn)
先將儀器安裝好，并固定在鐵座上，燒瓶加熱可用套式恒器加熱。將500ml加入1000ml具標(biāo)準(zhǔn)磨口的圓底燒瓶中，另將100ml及1000ml蒸餾水加入萃取管內(nèi)，然后開始蒸餾。調(diào)節(jié)加熱器使回流速度保持為每分鐘30ml，回流時(shí)萃取管中液體溫度不得過40 ℃，若溫度過40 ℃，須采取降溫措施以甲醛在水中溶解。
6.2試劑
6.2.1（C7H8），分析純。
6.2.2碘化鉀（KI），分析純。
6.2.3重鉻酸鉀（K2Cr2O7），優(yōu)級(jí)純。
6.2.4硫代鈉（Na2S2O3 · 5H2O），分析純。
6.2.5（HgI2），分析純。
6.2.6無水碳酸鈉(Na2CO3)，分析純。
6.2.7(H2SO4)，ρ = 1.84g /ml,分析純。
6.2.8鹽酸(HCL)，ρ = 1.19g /ml,分析純。
6.2.9氫氧化鈉(NaOH)，分板純。
6.2.10碘(I2)，分析純。
6.2.11可溶性淀粉，分析純。
6.3溶液配制
6.3.1（1：1），量取1體積在攪拌下緩緩倒入1體積蒸餾水中，攪勻，冷卻后放置在細(xì)口瓶中。
6.3.2氫氧化鈉（1mol/L），稱取40g氫氧化鈉溶于600ml新煮沸而冷卻的蒸餾水中，待溶解后轉(zhuǎn)至1000mL量筒中，用上述蒸餾水稀釋至刻度，儲(chǔ)于小口塑料瓶中。
6.3.3淀粉指示劑（0.5%），稱取1g可溶性淀粉，加10ml蒸餾水中，攪拌入200ml沸水中，再微沸2分鐘，放置待用（此試劑使用前配制）。
6.3.4硫代Cra2S3O3,0.1mol/L鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。
6.3.4 .1配制，在感量0.1g的天平上稱取26g硫代鈉于500ml燒杯中，加入新煮沸并已冷卻的蒸餾水至溶解后，加入0.05g碳酸鈉（分解）及0.01g（發(fā)霉），然后再用新煮沸過并已冷卻的蒸餾水稀釋成1L，盛于棕色細(xì)口瓶中，搖勻，靜置8－10天再進(jìn)行標(biāo)定。
6.3.4 .2標(biāo)定，稱取120 ℃下烘至恒重的重鉻酸鉀（K2Cr2O7）0.15g置于500mL碘價(jià)瓶中，加25mL蒸餾水，搖動(dòng)使之溶解，再加2g碘化鉀及5mL鹽酸（HCL），立即塞上瓶塞，液封瓶口，搖勻于暗處放置10分鐘，加蒸餾水150mL，用待標(biāo)定的硫代酸鈉滴定到呈草綠色，加入淀粉指示劑3mL，繼續(xù)滴定至突變?yōu)榱辆G色為止，記下硫代鈉的用量為V。
6.3.4 .3硫代鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L），由下列公式計(jì)算：
CNa2S2O3=G/(v/1000*49.04)=G/V*0.04904
式中：Cra2S2O3-－硫代鈉之物質(zhì)的量濃度，即mol/L濃度；
V ――硫代鈉滴定耗用量，mL；
G ――重鉻酸鉀重量，g；
49.04 ――重鉻酸鉀（1/6 K2Cr2O7）摩爾質(zhì)量。
6.3.5硫代鈉CNa2S2O3，0.01 mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液。
6.3.5 .1配制，用已知摩爾質(zhì)量的硫代鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液按公式CV＝C淡V淡計(jì)算出需用多少體積的0.1mol/L硫代鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液去稀釋（保留小數(shù)點(diǎn)后二位），然后即從滴定管中放出計(jì)算所需的體積0.1mol/L硫代鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（至0.01mL），于1L容量瓶中，加水稀釋到刻度，搖勻。
6.3.6碘C1/2I2，0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液。
6.3.6 .1配制，在感量0.1的天平上稱取碘13及碘化鉀30，同置于洗凈的玻璃研缽內(nèi)，加少量蒸餾水磨至碘溶解，也可以將碘化鉀溶于少量蒸餾水中，然后在不斷攪拌下加入碘，使其溶解后轉(zhuǎn)移入1L的棕色容量瓶中，用蒸餾水稀釋到刻度，搖勻，儲(chǔ)存于暗處。
6.3.7碘C1/2I2，0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液。
6.3.7 .1配制，用移液管吸取0.1mol/L碘溶液100mL于1L棕色容量瓶中加水稀釋至刻度，搖勻，儲(chǔ)存于暗處。
6.3.7 .2標(biāo)定，此溶液不作預(yù)先標(biāo)定，使用時(shí)借助與試液同時(shí)進(jìn)行的空白試驗(yàn)以硫代鈉0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定之。
6.4操作
6.4.1萃取操作
關(guān)上萃取管底部的活塞，加入1L蒸餾水，同時(shí)加100mL蒸餾水于有液封裝置的三角燒瓶中。倒600mL于圓底燒瓶中，并加入105－110g的試件至0.01g（M0），安裝妥當(dāng)，每個(gè)接口緊密而不漏氣，可涂上凡士林或"活塞油脂"，開好冷卻水即行加熱，使沸騰開始回流，記下滴冷卻下來的準(zhǔn)確時(shí)間，繼續(xù)回流2h。在此期間保持每分鐘30mL恒定回流速度，這樣，一可以液封三角燒瓶中的水，虹吸回到萃取管中，二可以使穿孔器中的液柱保持的高度，使冷凝下來的帶有甲醇的從孔器的底部穿孔而出并溶于水中。因比重小于1，浮到水面并通過萃取管的小虹吸管而返回到燒瓶中繼續(xù)其液-固萃取到2為止。
在整個(gè)加熱萃取過程中，均須有專有看管以免以生意外事故。
在萃取結(jié)束時(shí)，移開加熱器，讓儀器冷卻，此時(shí)三角燒瓶中的液封水會(huì)通過冷凝管回到萃取管中，起到了洗滌儀器上半部的作用。
萃取管的水面不能過圖1所示的水位線，以免甲醇吸收水溶液通過小虹吸管進(jìn)入燒瓶。為了上述現(xiàn)象，可將萃取管中吸收液轉(zhuǎn)移一部分入2000mL容量瓶，再向錐形瓶加入200mL蒸餾水，直到此系統(tǒng)中壓力平衡。
開啟萃取管部的活塞，將甲醇吸收液轉(zhuǎn)到2000mL容量瓶中，再加兩份200mL蒸餾水到三角燒瓶中，并讓它虹吸回流到萃取管中，合并轉(zhuǎn)移到2000mL容量瓶中。
將容量瓶用蒸餾水稀釋到刻度，若有少量混入，可用漏管吸除后再定容、搖勻、待定量。
在萃取過程中若有漏氣或停電間斷，此項(xiàng)試驗(yàn)須重新進(jìn)行。
試驗(yàn)用過的屬易燃品應(yīng)妥善處理，有條件的話亦可重蒸脫水而使用。
6.4.2甲醛定量操作
從2000mL容量瓶中，準(zhǔn)確收取100mL萃取液V2于500mL碘量瓶中，從滴定管中加入0.01mL碘標(biāo)準(zhǔn)液50mL，立刻倒入1mo1/L氫氧化鈉流液20L，加塞液封搖勻，靜置暗處15分鐘，取出加1：110mL，即以0.01mol/L硫代鈉滴定到棕色褪盡至淡黃色，加0.5%淀粉指示劑1mL，繼續(xù)滴定到溶液變成無色為止。記錄0.01mol/L硫代鈉標(biāo)準(zhǔn)液的用量為V1。與此同時(shí)量取100mL蒸餾水代替試液于碘價(jià)瓶中用同樣方法進(jìn)行空白試驗(yàn)，并記錄0.01/L硫代鈉標(biāo)準(zhǔn)的用量為V0，每種吸收液須滴定二次，平等結(jié)果所用的0.01/L硫代鈉標(biāo)準(zhǔn)液的量，相差不得過0.25mL，否則需要新吸樣滴定。

若板材中甲醛釋放量高，則滴定時(shí)吸取的萃取樣液可以減半，但須加蒸餾水補(bǔ)充到100mL進(jìn)行滴定。
6.5含水率測(cè)定
在測(cè)定甲醛釋放量的同時(shí)須將余下試件進(jìn)行測(cè)定其含水率。在感量0.01g的天平上稱取50g試件二份。按照GB11718.5的規(guī)定放入103 &plun; 2 ℃的恒溫箱中烘至恒重。但化學(xué)檢測(cè)中的恒重系指試件烘干6h，取出，冷卻，稱重，繼續(xù)烘干，然后每隔2h的兩次稱重所得重量差數(shù)不過0.05%，到0.025g，這和物理測(cè)定中略有不同。
7結(jié)果的計(jì)算
7.1
測(cè)定甲醛釋放量的試件的干重按式（1）計(jì)算，至0.1g。
M1= 100M 0/(100+m) ……………………………………… (1)
M1 ――測(cè)定甲醛釋放量的試件干重，g；
M0 ――測(cè)定甲醛釋放量時(shí)稱取的試件原重，g；
m ――系指20mmx 20mm試件所測(cè)得的含水率測(cè)定值。
7.2甲醛釋放量Ei按式（2）計(jì)算，到0.1mg。
Ei=（V0－V1）/1000xcx15x1000x100/M1xV2/2000
= (V0－V1)xcx3x106 /M1xV2 ………………………… (2)
式中：Ei ――每100試樣釋放甲醛的毫克數(shù)，mg/ 100g；
M1 ――測(cè)定甲醛釋放量的試件干重，；
V2 ――滴定時(shí)取用甲醛萃取液的體積，；
V1 ――滴定試液所耗用的硫代鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的量，mL；
V0 ――滴定空白液所耗用的硫代鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的量，mL；
c ――硫代鈉標(biāo)準(zhǔn)的濃度，moL/L；
15 ――甲醛（1/2CH2O）摩爾質(zhì)量，g/mL。
7.3每張板的甲醛釋放量（E），其平行試驗(yàn)的處理為二個(gè)試樣測(cè)試結(jié)果的算平均值。
7.4本試驗(yàn)記錄，見附錄A。 附　錄(省略)

附加說明：
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)林業(yè)部提出。