1、四川成都高效液相色譜儀分析糠酸和糠醇方法/糠酸檢測儀器實(shí)驗(yàn)部分：

  (1)儀器和試劑:EX1600高效液相色譜儀系統(tǒng)(包括在線真空脫氣機(jī)、四元泵、二極管陣列檢測器、自動(dòng)進(jìn)樣器以及液相色譜系統(tǒng)化學(xué)工作站)。紫外可見分光光度計(jì)，數(shù)字式精密酸度計(jì)。甲醇為HPLC專用試劑；其他試劑均為分析純；實(shí)驗(yàn)用水為超純水。

  (2)色譜條件:色譜柱為C18(250mm×4.6mm，5μm)；流動(dòng)相為甲醇2水(用稀硫酸調(diào)至pH4.0)(體積比為20∶80)，流速1.0mL/min；檢測波長220nm；柱溫為室溫；進(jìn)樣量10μL。
  (3)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:稱取糠酸、糠醇、糠醛標(biāo)準(zhǔn)品各50mg，分別用流動(dòng)相溶解并定容至50mL，得1g/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，于4℃下保存。
  (4)樣品處理:準(zhǔn)確稱取糠酸產(chǎn)品，用流動(dòng)相溶解并稀釋到所需濃度。準(zhǔn)確量取一定量反應(yīng)液，用稀硫酸酸化至pH4.0，再用流動(dòng)相定容，稀釋至所需濃度。樣品經(jīng)0.45μm濾膜過濾后進(jìn)樣。
EX1600高效液相色譜儀主要特點(diǎn):
1 智能化---狀態(tài)智能監(jiān)測系統(tǒng)，人性化更強(qiáng)
2 自動(dòng)化---自動(dòng)控制及反饋功能，操作更便捷
3 網(wǎng)絡(luò)化---多臺(tái)儀器網(wǎng)絡(luò)接口鏈接，平臺(tái)更先進(jìn)
4 高，高穩(wěn)定性----全數(shù)字化信號(hào)系統(tǒng)有效的提高了儀器；
各部件長壽命的設(shè)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)以及低能耗的運(yùn)行有效地保證了儀器的穩(wěn)定性
     
2、四川成都高效液相色譜儀分析糠酸和糠醇方法/糠酸檢測儀器結(jié)果與討論：
      2.1在實(shí)驗(yàn)條件下，混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中3種組分在10min內(nèi)完全分離。
      2.2流動(dòng)相的選擇經(jīng)過試驗(yàn)，選甲醇2水體系為流動(dòng)相可達(dá)到分離目的。流動(dòng)相流速定為1.0mL/min時(shí)，改變流動(dòng)相中甲醇比例時(shí)發(fā)現(xiàn)，隨著甲醇比例的提高，各組分的保留時(shí)間均縮短。當(dāng)甲醇體積分?jǐn)?shù)大于30%時(shí)，色譜峰不能完全分離；而小于10%時(shí)，出峰時(shí)間太長，且峰形不好；當(dāng)甲醇體積分?jǐn)?shù)為20%時(shí)，出峰時(shí)間較理想，且分離完全。
      用稀硫酸調(diào)節(jié)流動(dòng)相的pH值，考察糠酸、糠醇和糠醛3種組分在pH為2.5～7.0時(shí)的分離情況。pH<3.0時(shí)，糠醛與糠酸的峰部分重疊；pH為5.0時(shí)，糠醇與糠醛峰部分重疊；pH為6.0～7.0時(shí)，峰分離較好，但柱效低，峰形不好，保留時(shí)間長。而pH為3.5～4.5時(shí)，3種組分能完全分離，峰形對稱性好。本文選用pH4.0。
      2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線與線性范圍分別取適量的各組分儲(chǔ)備液，以流動(dòng)相為溶劑，配制成不同質(zhì)量濃度的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，按上述色譜條件依次分析各標(biāo)準(zhǔn)液。以質(zhì)量濃度C(mg/L)為橫坐標(biāo)，峰面積A為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，結(jié)果表明各組分線性關(guān)系良好?？匪?、糠醇、糠醛線性范圍分別為0.06～200，0.06～100，0.06～200mg/L，相關(guān)系數(shù)均大于0.9998，檢出限(S/N=3)分別為0.012，0.010，0.310mg/L。
      2.4精密度和回收率試驗(yàn)應(yīng)用本法對同一樣品平行測定6次，計(jì)算得出糠酸、糠醇和糠醛測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別為0.128%，0.10%和0.82%。用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行回收率試驗(yàn)，回收率為97.8%～100.8%。

      2.5樣品分析采用本法對以糠醛為原料，經(jīng)催化氧化制取的糠酸產(chǎn)品進(jìn)行分析，產(chǎn)品中糠酸含量為99.3%。為了在生產(chǎn)中能隨時(shí)掌握反應(yīng)進(jìn)行的程度，優(yōu)化反應(yīng)條件，控制轉(zhuǎn)化率，提高糠酸收率，還對糠醛氧化反應(yīng)后溶液(尚未進(jìn)行酸化處理)進(jìn)行測定，測得其中糠酸和糠醇的質(zhì)量濃度分別為163.96和59.78mg/L；它們在酸化液中質(zhì)量濃度分別為32.22和29.19mg/L；在脫色液中的質(zhì)量濃度分別為22.52和1.66mg/L。本方法可用于糠酸工業(yè)制備過程的分析監(jiān)測。

    四川成都高效液相色譜儀分析糠酸和糠醇方法/糠酸檢測儀器由成都科捷分析儀器有限公司為您提供，本公司是生產(chǎn)氣相色譜儀、液相色譜儀、原子吸收光譜儀的生產(chǎn)廠家，若您有需要，可來電洽談，我們講竭誠為您服務(wù)~
成都科捷分析儀器有限公司
  地址：四川省成都市成華區(qū)雙慶路16號(hào)紫東芯座1樓一棟1單元502