詢價
- 新舊程度：全新
- 企業類型：制造商
- 質量數量范圍：2~255amu
- 分辨率：0.6~0.8 amu
- 質量軸穩定性：≤O.05amu/24h
- 穩定性RSD：短期≤2%；長期≤3%
- 檢出限：Be≤5； In≤0.5； U≤O.5 單位(ng/L)
- 氧化物離子：CeO+/Ce+≤3%
尿液中6種重金屬元素等離子體質譜測定儀是由江蘇天瑞儀器股份有限公司研發并生產尿液中6種重金屬元素等離子體質譜測定儀。
雖然可以用來進行檢測的儀器種類很多，但是由于人體中很多重金屬含量較低（例 如WS/T113-1999職業接觸鎘及其化合物的生物限值，尿鎘為5μg/g 肌酐，血鎘5μg/L），為實際檢測工作提升了難度。根據國家衛生健康標準GBZ/T 308-2018，利用電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS），實現高效、快速測定人體尿液中的重金屬元素。
電感耦合等離子體質譜法，作為一種無機元素檢測方法，因其靈敏度高、檢出限低、動態范圍寬、干擾少、精密度高、分析速度快等優勢，推薦應用于清酒中重金屬元素的檢測。
尿液中6種重金屬元素等離子體質譜測定儀通用配置技術參數：
質量數量范圍：2~255amu
測量范圍：≥108
靈敏度：Be≥5×106 ；ln≥60X106 ； U≥60X106 單位(cps/mg/L)
檢出限：Be≤5； In≤0.5； U≤O.5 單位(ng/L)
分辨率：0.6~0.8 amu
信噪比：≥50X106
背景噪音：≤2cps(全質量范圍)
質量軸穩定性：≤O.05amu/24h
穩定性RSD：短期≤2%；長期≤3%
氧化物離子：CeO+/Ce+≤3%
雙價離子：69Ba2+/138Ba+ ≤3%
同位素比：(107Ag/109Ag) ≤0.2%
豐度靈敏度：≤1X10-6低質量端：≤5X10-7高質量端
尿液中6種重金屬元素等離子體質譜測定儀實驗方法：
試劑儀器
HNO3（A.R.，薩勞）；
超純水（18.25MΩ?cm，密理博）；
元素標準溶液（10mg/L，Inorganic Ventures）；
ICP-MS2000E（江蘇天瑞儀器股份有限公司）。
3. 標準曲線繪制
3.1 配制混和標準溶液中間液
混合標準溶液A：分別移取0.5mL V、Cr、Co、Cd、Tl、Pb（10mg/L）的標準溶液于50mL的容量瓶中，加入1%硝酸溶液定容至刻度并搖勻；
混合標準溶液B：分別移取2.5mL Y、In、Ho（10mg/L）的標準溶液于25mL的容量瓶中，加入1%硝酸溶液定容至刻度并搖勻。
3.2 標準曲線繪制
將配制好的標準混合溶液A分別移取0、0.05、0.1、0.5、0.8和1mL于一系列100mL的容量瓶中，同時加入1mL標準溶液B作為內標（定容后最終濃度為10μg/L），校正儀器漂移和基體所帶來的影響。
4. 前處理
移取尿液2.4mL于50mL的容量瓶中，加入0.5 mL硝酸及0.5 mL Y、In、Ho的混合標準B(1mg/L)，用超純水稀釋至刻度并搖勻以待分析，同時做樣品空白。
5. 儀器工作參數
采用10μg/L Li/Co/In/Ce/U調諧液優化儀器參數，使其靈敏度，同時氧化物產率及雙電荷產率低于3%。其中51V受到35Cl16O干擾，52Cr受到40Ar12C干擾，故標準模式下無法對釩和鉻進行準確測量。因此利用六極桿碰撞反應池技術對釩和鉻元素分別進行測試。51V采用1%鹽酸介質的Co（10μg/L）的標準液進行儀器參數優化，使59Co/51V的比值大于18。所得儀器參數為：RF電源功率1300w，等離子體氣13L/min，輔助氣1.06L/min，載氣1.2L/min，He/NH3流量為4.2 mL/min(NH3占1% V/V）；52Cr采用10μg/L Li/Co/In/Ce/U調諧液優化59Co的強度，使其信號達到極限，同時氧化物控制在1.5%以內。所得儀器參數為：RF電源功率1300w，等離子體氣13L/min，輔助氣1.06L/min，載氣1.2L/min，He/ H2流量為2 mL/min(H2占7% V/V）。
6. 實驗數據
在優化儀器的參數條件下，連續測定樣品空白10次，用三倍標準偏差除以曲線斜率所對應的濃度為檢出限；以10倍標準偏差除以曲線斜率所對應的濃度為方法定量下限。其中59Co/111Cd/205Tl/208Pb采用稀釋后的樣品溶液加標0.1μg/L進行平行測定7次，計算其精密度，51V采用稀釋后樣品溶液加標0.050μg/L進行平行測定7次，計算其精密度，52Cr采用樣品溶液濃度平行測定7次，計算其精密度；51V/59Co/111Cd/205Tl/208Pb為加標后7次測試濃度取其平均，計算其加標回收率，其中52Cr采用加標0.5μg/L后測試其濃度，算其加標回收率（表1）。
表1. 檢出限、回收率及精密度數據
同位素 | 檢出限 （ng/L） | 稀釋后樣品濃度（μg/L） | 原液濃度 （μg/kg） | 加標0.1μg/L后的測量值（μg/L） | 加標回收率（%） | 精密度 （%） |
51V | 2.83 | 0.0088 | 0.18 | 0.058 | 98.4 | 2.98 |
52Cr | 14.30 | 0.13 | 2.71 | 0.72 | 118.8 | 7.26 |
59Co | 1.79 | 0.14 | 3.03 | 0.24 | 95.2 | 1.93 |
111Cd | 3.17 | 0.049 | 1.02 | 0.15 | 101.0 | 2.35 |
205Tl* | 0.58 | ＜0.019 | ＜0.40 | 0.11 | 110.0 | 2.26 |
208Pb | 0.47 | 0.0092 | 0.19 | 0.12 | 110.8 | 3.74 |
注：由于樣品中205Tl的含量低于檢出限，故用定量限表示。
7. 結論
由表1可知，電感耦合等離子體質譜儀ICP-MS 2000E測定尿液中6種重金屬，除了要考慮樣品基體抑制效應外，還要選擇合適的內標元素以校正基體和儀器漂移所帶來的影響。本實驗數據表明，該方法檢出限在0.47ng/L~14.30ng/L之間，加標回收率在95.2%~118.8%之間，精密度在1.93%~7.26%之間。采用ICP-MS 2000E，具有檢出限低，精密度高，分析速度快，操作簡單，完全可以滿足測定尿液中的重金屬元素。
8. 參考文獻
國家衛生健康委員會，GBZ/T 308-2018尿中多種金屬同時測定，電感耦合等離子質譜法，中國標準出版社，2018。
